HPLC-MS法分析海洋沉积物中的全氟化合物

建立了海洋沉积物中17种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法.采用NaOH-甲醇提取样品,并用HLB固相萃取柱对样品进行富集净化,然后用甲醇进行洗脱,洗脱液氮气浓缩,甲醇定容后,采用Waters Symmetry-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,3.5 μm)分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式检测.在最佳实验条件下,17种化合物的体积分数在0.1～50 ng/mL范围内呈线性(r＞0.9902),加标回收率在67.37％ ～ 111.4％之间,相对标准偏差为0.39％ ～6.4％,检出限为0.03 ～0.05 ng/g.将方法应用于莱州湾海洋沉积物中目标物的检测,11个站位点中17种化合物均有检出.