高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态

土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键.以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量.本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0.1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法.采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5.5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0.15μg/L、0.16μg/L,线性相关系数(r2)均大于0.999.以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84.2％ ～95.8％之间,相对标准偏差为1.4％ ～5.3％(n=6).该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析.