分散微固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留

基于官能化聚苯乙烯/二乙烯苯填料(PEP),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了同时测定水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留的分析方法.通过对DMSPE中PEP用量、吸附时间、样品溶液pH、洗脱溶剂的种类和体积等参数进行优化,实现了对水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留的有效提取和净化.分析物经C18色谱柱分离,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离多反应监测(MRM)模式检测.3种氯霉素类和11种激素类药物在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.994;方法检出限为0.1～3.1 ng/L,定量限为0.2～10.4 ng/L、2、10、100 ng/L;4个加标水平的回收率在53.6％～90.4％范围,日内精密度为5.2％～16.9％.该方法快速、简便、灵敏,适用于水样中上述两类药物残留量的检测.