固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定蜂蜜中的甲硝唑和氯霉素

建立了同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的固相萃取-超高效液相色谱同位素稀释串联质谱方法.蜂蜜样品中的甲硝唑和氯霉素经乙酸乙酯提取后,采用In-ertSep RP-1固相萃取柱对目标物进行富集和净化.经超高效液相色谱分离后,在三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)下,甲硝唑通过正离子模式(ESI+)采集,氯霉素通过负离子模式(ESI-)采集,采用同位素稀释的内标法定量.本方法在浓度1～100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R2＞0.999.在添加水平为0.5、2.5、25 μg/kg时,回收率在71.4％～123.4％之间,相对标准偏差为5.0％～12.3％.本方法采用一种前处理方式,可以同时测定蜂蜜中的甲硝唑与氯霉素残留,缩短了分析时间,提高了检测效率.