环丙基甲酸的合成工艺研究
Chemical Reagents（2018）
Abstract
标题化合物是一种重要的化学中间体.在氯化锌的作用下,1,4-丁内酯与异丙醇、SOCl2反应经一步开环-酯化反应生成4-氯丁酸异丙酯.在NaOH作用下,4-氯丁酸异丙酯合环缩合生成环丙基甲酸异丙酯,优化环丙基甲酸异丙酯水解酸化生成环丙基甲酸的工艺.在环丙基甲酸异丙酯水解之后,先蒸出异丙醇再酸化,可以防止蒸馏过程中环丙基甲酸与异丙醇再次酯化生成环丙基甲酸异丙酯.将文献中的萃取剂乙酸乙酯换为二氯甲烷,优点是除去了后处理过程中的副产物环丙基甲酸乙酯和乙酸异丙酯.经优化后不仅减少了副反应而且提高了产率,总收率为75.1％.目标产物及中间体经1 HNMR和IR表征并确认结构.
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Key words
4-butyrolactone,phase transfer catalysis,cyclopropylcarboxylic acid,synthesis
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