顶空气相色谱法测定固体废物中氰化物

建立顶空进样气相色谱法测定固体废物中氰化物的方法.固体废物中的氰化物经零顶空提取后,含氰化物滤液经氯胺T衍生,生成具有挥发性的氯化氰,顶空进样后,经气相色谱柱分离,采用电子捕获检测器(ECD)检测,以外标法定量.在最优条件下,氰化物的质量浓度在0.50～50.0μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9994,方法检出限为0.1μg/L.在1.0,5.0,10μg/L 3个添加水平时,加标回收率为55.2％～92.3％,测定结果的相对标准偏差为1.8％～3.2％(n=7).与传统的离子色谱法相比,该方法操作安全,抗干扰能力强,在固废检测领域具有有很好的应用前景.