气相色谱-质谱联用法测定油用牡丹花蕊和花粉中角鲨烯含量

建立气相色-谱质谱联用(GC-MS)测定油用牡丹花蕊及花粉中角鲨烯含量的方法.牡丹花蕊及花粉经索氏抽提法提取脂肪后,用氢氧化钾-乙醇溶液皂化,石油醚萃取净化,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量.结果表明:油用牡丹花蕊和花粉中角鲨烯含量分别为2.73,1.75g/kg.在0.08～400 mg/L范围内角鲨烯含量与定量离子m/z 69的峰面积线性相关,相关系数为0.9996,方法的检出限为11ng/kg.在1.00～3.00 g/kg范围内进行加标回收试验,平均回收率为92.5％～ 102.6％,测定结果的相对标准偏差为3.4％～5.3％(n=6).该方法具有较好的准确性和重复性,适用于油料植物和植物油中角鲨烯含量的测定.