等离子体发射光谱法测定碳化硅中的游离总硅含量

针对分光光度法测定游离总硅含量受干扰因素多、测试数据不稳定的缺点，探讨了采用ICP-AES法测定碳化硅中游离总硅含量。采用行星球磨仪对碳化硅样品进行研磨，以硝酸钠、硝酸、氢氟酸作溶剂，采用微波消解法处理样品。选择212.412 nm特征谱线并以其强度(I )与对应的硅浓度(c)建立校准曲线，硅的质量浓度在10～100μg/mL范围内与特征谱线强度呈良好的线性关系，线性方程为I=233.76c+86.94，线性相关系数r=0.997，检出限为0.027μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.35%～2.79%(n=6)，加标回收率为97.6%～108.0%。该法测定碳化硅中游离总硅含量是可行的。