海洋生物组织中酚类内分泌干扰物分析方法的建立与应用

应用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了同时测定生物体中壬基酚、辛基酚、双酚A、对特辛基苯酚、2,4-二氯酚和对叔丁基苯酚6种酚类内分泌干扰物的分析方法.以CH2Cl2作为萃取剂,采用加速溶剂萃取和氨基固相萃取柱对样品进行提取和净化.LC-MS/MS分析选用Waters Symmetry-C18色谱柱,以CH3 OH和0.2％ NH3·H2O溶液为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾电离负离子模式下,采用选择性反应监测模式进行检测.实验结果表明,6种酚类内分泌干扰物的回收率在67.0％～ 89.0％,相对标准偏差在4.3％ ～8.5％,方法检出限为(1.0～1.2)×10-9.5种生物样品检测结果表明:6种酚类内分泌干扰物在各种生物体中检出率较高,含量在ND(未检出)～384×10-9.方法验证和实际样品分析表明该方法具有灵敏度高,准确度和精密度好的优点,适用于海洋生物组织中酚类内分泌干扰物的分析.