新型耐热含能中间体-4,4'-二氯-2,2',3,3',5,5',6,6'-八硝基偶氮苯(DCONAB)合成工艺改进

介绍了以4-氯苯甲酸为原料经三步合成4,4'-二氯-2,2',3,3',5,5',6,6'-八硝基偶氮苯(DCONAB)的新方法.用浓硫酸和硝酸钠硝化体系代替了原工艺发烟硝酸硝化体系,提升了合成过程的安全性、降低了产物的后处理难度.采用了单因素和正交实验设计方法优化了实验,并确定了最佳工艺条件,即4-氯-3,5-二硝基苯胺定量5 g,NaNO3用量为31.2g,反应温度95℃,反应时间3.5h,将收率从53％提高到了78％,纯度≥95.8％ (HPLC).采用红外光谱(F-TIR)、元素分析(EA)和高效液相色谱(HPLC)等方法对合成产物4-氯-3,5-二硝基苯甲酸、4-氯-3,5-二硝基苯胺及DCONAB进行了结构表征.