黔产5种中药材有机氯农药残留安全限量研究

目的:对5种黔产中药材中总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、总滴滴涕(p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT)和五氯硝基苯(PCNB)的9种有机氯农药残留量进行测定,为控制中药材安全限量提供实验数据,为开发利用药材资源提供安全性保障.方法:样品经丙酮,二氯甲烷与石油醚混合有机溶剂超声提取,选用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD) Rtx-1701弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 mm×0.25 μm),以不分流方式进样,进样口温度230℃,检测器温度300℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量,应用SPSS 22.0软件对数据结果进行统计学分析.结果:9种有机氯的线性关系良好,相关系数均大于0.995;最低检出限为0.00012μg/g～0.00057 μg/g;检测仪器精密度良好,RSD均小于5％;检测方法重现性好,RSD均小于8％;回收率范围在94.91～105.09％.参考《中国药典》和《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》收载的品种项下“农药残留量”部分检查限度,50批中药材检出含有机氯农药检出率占74％,但含量均较低,其中总六六、总滴滴涕和五氯硝基苯超标率分别为16％、12％和4％,50批中药材整体合格率达68％,整体符合要求.结论:气相色谱检测法简便快捷、分离效果好,能广泛用于中药材有机氯农药残留的检测.