英蓝渗析离子色谱电导—紫外联用法测定食品中亚硝酸根、硝酸根的方法学研究

目的 利用英蓝在线渗析技术净化处理经超声直接提取后含大量有机质及高盐的样品,建立各类食品中NO=、NO3-的电导、紫外联用分析方法.方法 样品经切碎匀浆后,超声提取30 min后,用定量滤纸过滤,弃去最初过滤液10ml,中间滤液直接置于样品管中,进样渗析分析,采用Metrosep A Supp 7 250/4.0阴离子交换柱,压力11.0MPa;柱温45℃,淋洗液为3.8 mmol/L碳酸钠,流速0.8 ml/min,抑制电导法检测样品的NO2、NO3,对于高盐样品串联紫外可见光检测器,在波长215 nm下测定NO2-.结果 在该色谱条件下,电导检测器在36 min内完成NO2-、NO3-的分析;标准曲线在0.05～0.5 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9998和r=0.9999);紫外检测器NO2-在0.05～0.5 mg/L范围内线性关系良好(r =0.9999),两种检测器的样品峰面积RSD(n=7)为1.75％ ～2.30％;加标回收率为94.8％ ～107.4％.NO2-和NO3-的电导检测法检出限分别为0.0092 mg/kg和0.017 mg/kg,紫外检测器方法NO2-检出限为0.0126mg/kg.结论 该方法适用于各类不同含盐量食品中NO2-、NO3-等肮脏样品的超声提取后直接进样渗析法测定.