顶空气相色谱-质谱联用法同时测定尿中14种氯代烃

目的 建立尿中14种氯代烃的顶空气相色谱-质谱联用测定方法.方法 于10.00 mL顶空瓶中加入3.00g无水硫酸钠,加入4.00 mL尿样,于70℃下控温40.0 min.顶空前处理后,顶空气中的14种氯代烃经气相色谱仪DB-5 MS毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测.结果 尿中14种氯代烃在0.62 ～1630.00 μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9990,最低检出浓度为0.19 ～0.43 μg/L,最低定量浓度为0.62 ～ 1.44 μg/L,平均加标回收率为89.8％ ～ 107.1％,批内相对标准偏差(RSD)为4.0％～8.5％,批间RSD为6.3％ ～9.1％.尿样于4℃或-8℃下可保存3d,-20 ℃以下可保存7d.结论 本方法快速、简便、灵敏、准确、干扰少,可作为职业中毒患者尿样中14种氯代烃的检测方法.