超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦制品中4种交链孢霉毒素

目的 建立测定4种小麦制品(挂面、馒头、面包和饼干)中4种交链孢霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 4种小麦制品加入NaCl后,经酸化乙腈提取,固相萃取柱(SPE)净化后,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,以0.15 mmol/L碳酸氢铵水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,以负离子电喷雾模式电离(ESI-),多反应离子监测(MRM)方式进行定性及定量检测,外标法定量.结果 在0.040～ 50 μg/L的线性范围内,4种交链孢霉毒素的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数(r)＞0.99.交链孢菌酮酸、交链孢酚、腾毒素和交链孢酚单甲醚的方法检出限分别为0.10、0.01、0.03和0.01 μg/kg,3个加标水平的回收率为85.7％ ～ 102％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～11.0％.应用该方法对流通环节的挂面、馒头、面包和饼干进行检测,4种交链孢霉毒素均有检出,其浓度为0.02～ 185.00 μg/kg.结论 该方法灵敏度高、简便,适用于小麦制品中多种交链孢霉毒素的同时测定.