大体积全自动固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中43种半挥发性有机物

目的 建立大体积全自动固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)法同时测定饮用水中43种半挥发性有机物(SVOCs).方法 1.0 L饮用水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后,分别以2 ml乙酸乙酯、4 ml二氯甲烷洗脱,洗脱液氮吹浓缩至0.5 ml,用乙酸乙酯定容至1.0 ml,经HP-5 ms UI超高惰性毛细管柱(30 m×250 μm,0.25 μm)分离,采用GC-MS的选择离子扫描模式(SIM)分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量.结果 43种SVOCs均得到有效分离,方法的线性关系良好,相关系数r2≥0.995,方法检出限为0.000 13～0.008 2μg/L,定量限为0.000 42～0.027 μg/L,平均回收率为70.0％～138％,精密度为0.3％～12.1％.应用该方法测定16份不同水质样品,结果共检出六氯苯、五氯硝基苯和萘等10种SVOCs.结论 本方法灵敏、高效,适用于饮用水中多种SVOCs的同时检测,可为突发公共卫生事件提供依据.