超高效液相色谱-串联质谱法测定双壳贝类中9种腹泻性贝类毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,测定双壳贝类样品中9种腹泻性贝类毒素(DSP).方法 样品经100％甲醇提取过滤后,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,乙腈-0.01％氨水为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,采用电喷雾电离和正负离子分段扫描,在多反应监测(MRM)模式下测定游离态的毒素(原多甲藻酸1、原多甲藻酸2、原多甲藻酸3、大环内酯类扇贝毒素2、软海绵酸、鳍藻毒素1、鳍藻毒素2、虾夷扇贝毒素和类虾夷扇贝毒素).当软海绵酸、鳍藻毒素1或鳍藻毒素2任一种或多种毒素呈阳性时,须采用碱水解将酯化的软海绵酸、鳍藻毒素1和鳍藻毒素2转化为游离态形式后,用UPLC-MS/MS测定其水解态毒素含量,外标法定量.结果 9种DSP在3个添加水平的平均回收率为85.9％ ～95.3％,相对标准偏差(RSD)为2.76％～4.18％,检出限(LOD)为4.4～9.9 μg/kg,定量限(LOQ)为14.7～33.0μg/kg.结论 该方法操作简便、灵敏度高,适用于DSP的日常检测.