气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

目的 建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.方法 植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量.结果 经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02～0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r2均大于0.999,在0.2 ～2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5％ ～ 109.8％之间,RSD为2.2％ ～18.8％,检出限均为0.1 mg/kg.结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氟丙醇酯的检测.