免疫亲和柱净化-亲水液相色谱-串联质谱法测定水产食品中河鲀毒素

目的 本文采用免疫亲和柱选择性吸附样品溶液中的河鲀毒素,建立了测定水产食品中河纯毒素(TTX)的亲水液相色谱-串联质谱分析方法.方法 样品以含1％乙酸的甲醇溶液提取,磷酸盐缓冲溶液稀释,再经免疫亲和柱富集和净化后进样分析.目标物以TSK-gel Amide-80亲水色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,乙腈-0.1％甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,采用电喷雾离子源,选择反应监测(SRM)正离子模式检测,溶剂标准曲线校正,外标法定量.结果 TTX在1～1 000μg/L范围内线性良好,方法的检出限为1μg/kg,定量限为3 μg/kg,在3～300μg/kg范围内加标回收率为73.6％～95.2％,相对标准偏差(RSD)为5.37％ ～10.7％.结论 该方法可有效消除复杂基质样品中普遍存在的基质抑制效应,操作简便,色谱保留时间稳定,灵敏度高,准确度和重复性好,适用于烤鱼片、风味鱼干等水产食品中河鲍毒素的测定.