超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查茶叶中的多种农药残留

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)和改进的QuEChERS样品前处理技术,建立茶叶中多种农药残留的快速筛查检测方法.方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及茶叶农残检测专用吸附剂(TPT)混合进行分散固相萃取净化(d-SPE).以BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)进行色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行监测.结果 以欧盟农药残留参比实验室组织的茶叶中175种农药残留的国际比对考核的茶叶样品进行定性筛查和定量测定,以液相色谱质谱技术从考核茶叶样品中共定性筛查出多菌灵、吡虫清、噻嗪酮等10种农药残留.针对这10种农药进行了定量检测方法的建立和方法验证,10种农药在0.1 ～ 20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r＞0.999,各农药的定量限为0.5 ～ 2.0 μg/kg,茶叶样品基质的加标回收率在75.7％ ～ 105.8％之间,相对标准偏差在2.3％ ～18.4％之间.定量测得考核的茶叶样品中10种农药的含量在0.021 ～0.373 mg/kg之间.结论 本方法简单、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的快速筛查.