气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取提取净化样品、气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,氯化钠盐析离心,Carb/NH2固相萃取柱净化,后经DB-5 MS气相色谱柱分离,MRM模式测定,保留时间及离子对定性,外标法定量.结果 12种农药的浓度在20μg/L～500 μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.997,在3个添加水平(10,20和100 μg/kg)下,除三唑磷外,11种组分的回收率85.2％～120％;相对标准偏差0.9％～15.0％(n=7).方法 定性限(S/N=3)0.03～6.38 μg/kg.结论 本法操作简单、快速、灵敏,适用于蔬菜水果中痕量多组分有机磷农药残留进行准确的定性和定量分析.