超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中农药残留量的研究

目的 建立果蔬中15种农药残留的基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速分析方法.方法 采集2018年市售果蔬样本,经1％乙酸-乙腈(V/V)提取,以MgSO4+PSA+ C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.10％甲酸-5 mmol/L甲酸铵缓冲液作为流动相梯度洗脱分离,经串联质谱(MS/MS)电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果 15种农药组分的检测线性范围为0.5～ 200 μg/L,检出限在0.114～ 0.391 μg/kg,平均加标回收率在69.69％～106.41％,相对标准偏差在1.01％～8.15％.所采105份果蔬样本15种农药(多菌灵、嘧霉胺、啶虫脒、吡虫啉、甲霜灵、腐霉利、三唑酮、戊唑醇、丙环唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、茚虫威)检出率在0.95％～27.62％,但均未超过我国规定的农药最大残留限量值(GB 2763-2016).结论 UPLC-MS/MS简单、快速、有效,适合于果蔬中15种农药残留的快速检测.