麻痹性贝类毒素的检测方法研究

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食物中毒样本中的麻痹性贝类毒素(paralytic shellfishpoisoning,PSP)的检测方法.方法 用80％乙腈水(含0.1％的甲酸)超声振荡提取并离心,上清液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用0.1％甲酸溶液洗脱.选用TSK-Gel Amide-80色谱柱(5μm,2.0 mm×150 mm);梯度洗脱;电喷雾负离子源(electrospray ion source,ESI);多反应监测模式(multiple re-sponse monitoring,MRM);基质匹配外标法测定12种PSP浓度.结果 dcGTX2,dcGTX3,GTX5,C1,C2,dcSTX均有检出,3份中毒患者吃剩食物的总毒力(STXeq)分别为9 295.6～ 19 001.4μg/kg,7份涉事海域养殖场及附近乡镇市售贝类中有5份检出PSP,STXeq范围5 091.7～ 23 292.8μg/kg,2份未检出.结论 超高效液相色谱-串联质谱法操作简单易行,可准确、快速测定食物中毒样本中的PSP.