液相色谱-串联质谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

目的 建立一种检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留的液相色普串联质谱(LC-MS/MS)定量分析方法.方法 优化检测条件:用乙腈进行样品提取,选择C18固相萃取小柱和无水硫酸镁对提取样品净化后进行液质联用检测.结果 经过优化后液相条件:流动相由2 mmol/L的甲酸铵水溶液和甲醇组成,采用梯度洗脱方式在C18反相色谱柱中进行分离,进样量为4μL.质谱条件:离子源采用ESI负离子,通过SRM模式对样品中氟虫腈及其代谢物进行定量检测.优化后,氟虫腈及其代谢物在0～20 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,R2均＞0.999 3,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别0.2～0.4μg/kg和0.66～1.32 μg/kg.实际样品中添加4.0、20.0、40.0 μg/kg 3个质量浓度水平下,平均回收率在76.60％～98.24％,相对标准偏差(RSD)为1.03％～3.41％,符合定量检测要求.结论 该方法操作简便、灵敏度高,可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测要求.