气相色谱法检测保健食品中石斛碱含量及稳定性研究

目的 建立保健食品中石斛碱检测的气相色谱法,并用于保健食品中石斛碱的稳定性研究.方法 样品中的石斛碱经含有0.05％甲酸的甲醇回流提取后,经DB-1毛细管柱(0.25 μm×0.25 mm,30m)分离,程序升温:初始温度80℃,以10℃/min的速率升温至为250℃,保持5 min;进样口温度为250℃;FID检测器,温度为250℃;载气为N2,流速为1 ml/min;进样量为1μl;分流比为10∶1.根据保留时间定性,内标法定量.结果 石斛碱在4.395 μg/ml ～70.32 μg/ml线性关系良好(r=0.999 7),样品的加标回收率为95.5％～102.3％,平均回收率为98.1％,RSD为2.4％;检出限为0.36μg/ml;定量限为1.19μg/ml,样品经过3个月的加速破坏性试验,检测其中的石斛碱含量平均上升比率为2.2％.结论 该方法具有操作简便快速、分离效果好、精密度和准确性高、重现性好的特点,可为石斛碱类保健食品的质量控制提供方法参考.