超高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中8种杀虫剂

目的 建立蔬菜中8种杀虫剂(涕灭威、克百威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 样品经乙腈提取、QuEChERS净化,采用CORTECSUPLC C18柱(100mm×2.1 mm,1.6 μm)分离,以0.1％甲酸水溶液和含0.1％甲酸的乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量.结果 8种杀虫剂的线性范围为0.5 ng/ml～200 ng/ml,相关系数均＞0.999.检出限为0.10μg/kg～0.52 μg/kg,定量限为0.30 μg/kg～ 1.56 μg/kg;在加标水平为0.02 mg/kg、0.1 mg/kg、0.4 mg/kg时,平均加标回收率为87.8％ ～ 108％,相对标准偏差(RSD)在2.2％～9.0％.62份蔬菜样品中检出涕灭威亚砜1份,3-羟基克百威5份,克百威3份,吡虫啉6份,啶虫脒5份,氯虫苯甲酰胺1份,涕灭威砜及涕灭威未检出.结论 该方法简便、灵敏、准确,符合分析要求,适合蔬菜中8种杀虫剂残留量检测的要求.