分散固相萃取法在火腿有机磷农药检测中的应用与固相萃取法的比较

目的 建立分散固相萃取法(DSPE)净化处理火腿样品,气相色谱-质谱法测定29种有机磷农药残留量,为火腿中有机磷农药残留检测提供参考.方法 通过优化气相色谱与质谱的采集参数,确定适用于有机磷农药的最佳仪器检测条件.样品加水浸泡后依次加入乙腈、氯化钠、无水硫酸镁提取,离心,冷冻去除油脂后取有机相以C18、PSA和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后以丙酮定容气相色谱-质谱仪测定,配制基质,绘制标准曲线,在选择性离子监测(SIM)模式下采用内标法定量.结果 29种有机磷农药在考察范围内线性关系良好(r值为0.996 8～0.999 9),加标回收率为62.9％ ～ 115.8％,相对标准偏差(RSD)为0.4％ ～4.7％.结论 该方法操作方便,试剂消耗量少,回收率稳定,结果准确可靠,适合快速筛查检测火腿中有机磷农药残留.