超高效液相色谱串联质谱法测定人尿中美沙酮

Chinese Journal of Health Laboratory Technology(2017)

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摘要
目的 建立快速测定人尿中美沙酮的超高效液相色谱串联质谱测定方法.方法 尿样采用0.10 moL/L氢氧化钠溶液碱化后,经乙醚漩涡提取、离心,吸取上清液浓缩吹干,用80%甲醇定容后进液相色谱-质谱系统分析,同位素内标法定量.色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm ×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,流速为0.4 ml/min,柱温为35℃,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式(MRM)下进行检测.结果 美沙酮在1 ng/ml ~ 100 ng/ml时线性关系良好(r>0.999);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.003 mg/L和0.01mg/L;低、中、高3个浓度(2 ng/ml、10 ng/ml、50 ng/ml)的回收率分别为99.8%、100.1%、100.3%,精密度(RSD)分别为1.51%、2.72%、2.25%.结论 该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于人尿中美沙酮的测定,可满足美沙酮临床研究尿样监测的要求.
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关键词
Ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,Human urine,Methadone
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