高效液相色谱-原子荧光光谱法分析水产品中砷的形态

目的 建立高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷.方法 样品经0.15 mol/L HNO3溶液90℃热浸提2.5h后离心、去脂肪、C18小柱净化以及滤膜过滤后,采用HPLC-AFS联用仪,流动相为pH =5.9的磷酸盐缓冲溶液,经PRPX-100阴离子交换柱分离,分析检测提取液中4种砷形态,利用保留时间定性,外标法定量.结果 砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷和二甲基砷4种形态砷的浓度为0 ng/L～100 ng/L时,线性关系良好,相关系数? ≥0.995 0,检出限为0.02 mg/kg～ 0.05 mg/kg.草鱼基质加标回收样品在0.2 mg/kg、0.4 mg/kg、0.8 mg/kg 3种加标水平下,砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷的回收率分别为93.5％～105.1％、71.1％～84.1％ 、72.1％ ～ 107.8％和80.2％～90.5％.结论 该方法操作简单,准确可靠,适用性强,适用于水产品中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷和二甲基砷的检测要求.