气相色谱三重四极杆质谱联用仪测定水产品中多氯联苯

目的 建立一种索式提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中7种多氯联苯(PCBs)的检测方法.方法 样品用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)的混合溶剂经索式提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化,以氦气为载气,HP5-MS色谱柱分离,内标定量方法,MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测.以干鱼肉为加标基质进行准确度和精密度试验,加标水平为20 μg/kg和100 μg/kg.结果 PCBs在5μg/L～200 μg/L浓度范围内方法线性相关系数r＞0.9995,方法检出限为0.03 μg/kg～0.17 μg/kg,平均回收率为89.4％～ 102％.结论 该方法定量准确可靠,适合于复杂基质样品中7种指示性PCBs单体的检测.