不同浓度范围水碘的砷铈催化分光光度测定方法

目的 建立亚砷酸、硫酸铈铵溶液浓度与2016年版尿碘检测标准方法通用的水中碘砷铈催化分光光度测定方法,并满足宽范围的水碘检测需求.方法 以二氯异氰尿酸钠溶液在室温下消除还原性物质干扰作为水样前处理,使用2016年版尿碘检测标准方法中的0.025 mol/L亚砷酸溶液及0.025 mol/L硫酸铈铵溶液,建立不同范围水碘的砷铈催化分光光度测定法(简称本方法).检验不同含碘量范围(0～ 100、0～400、0～800μg/L)标准曲线的线性关系及线性范围,样品测定的检测限、精密度、准确度.结果 砷铈反应在15℃～30℃范围内,选择任一稳定的温度及固定的反应时间都有碘质量浓度(C)与测定吸光度值(A)的定量关系(C=a+ blgA).在不同含碘量范围(0～ 100、0～400、0～800μg/L)内,标准曲线线性相关系数绝对值均＞0.9990;对应水碘检测限分别为0.3、1.2、2.2 μg/L(取样量分别为0.80、0.20、0.10 ml);取低、中、高3个含碘量水样,平行测定6次,变异系数(CV)均＜1.0％;平均加碘标回收率分别为97.6％、100.4％和102.4％,范围分别为95.8％～ 98.7％、98.3％ ～ 103.7％和98.5％ ～ 104.5％;在不同含碘量标准曲线范围内测定水碘标准物质GBW09113c、GBW09114a和GBW09114c,测定结果与给定值的相对误差均＜3.0％,均在给定值的不确定度范围内.结论 本方法检测线性范围宽,有较高的精密度、准确度和抗干扰能力,重现性较好,并且操作简单易行,减少了废液含砷量,减少了环境污染,适宜不同范围的水碘测定.