水中9种亚硝胺类化合物的固相萃取-气相色谱质谱联用测定方法

[背景]亚硝胺类化合物(NAms)是一类新型消毒副产物,其种类较多、毒性较大,对人群健康具有潜在危害.目前,国内饮用水监测领域未颁布相关标准方法.[目的]建立优化同时测定生活饮用水及其水源水中9种NAms的固相萃取-气相色谱-质谱法.[方法]500mL水样通过椰壳炭填料固相萃取小柱进行NAms富集,二氯甲烷洗脱,同位素内标加入法定量,使用VF-624 MS色谱柱,气相色谱-质谱联用检测.采集上海不同类型水样以检测NAms含量.[结果]NAms待测物在10～500ng/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,分别以纯水和水源水为基质,方法检出限均低于4ng/L.加标浓度为20、100、200ng/L时,纯水、水源水和管网水中NAms的加标回收率在68.7％～113％ 之间,相对标准偏差均在10％ 以下.上海不同类型水样均可检出NAms,其中N-二甲基亚硝基胺(NDMA)和N-二正丁基亚硝基胺(NDBA)检出率最高.[结论]本方法灵敏度高、检出限低、准确度好,可实现水中9种NAms的同时测定.