植物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分散固相萃取净化-气相色谱质谱检测法

目的 探索建立应用分散固相萃取净化-气相色谱质谱同时检测植物性食品中氟虫腈及其代谢物的方法.方法 样品经乙腈提取,加入无水硫酸钠脱水,氯化钠离心分层后取有机相以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后以丙酮定容,气相色谱质谱检测.对超声提取的试剂和温度以及PSA用量进行优化,获得最佳的超声萃取条件,优化质谱条件.结果 氟虫腈及其代谢物在0.05～1.00 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r值为0.999 1～0.999 9),检出限为0.001 mg/kg,低、中、高3个加标水平下回收率分别为83.7％～87.8％、84.2％～89.1％、80.3％～86.9％,相对标准偏差(RSD)为2.6％～6.3％.结论 该方法操作简便,试剂消耗量少,结果准确,精密度高,适合同时测定植物性食品中氟虫腈及其代谢物农药残留.