土壤中β-内酰胺类抗生素的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立土壤中5种β-内酰胺类抗生素(氨苄西林,阿莫西林、青霉素G、头孢噻呋、头孢噻肟)的全自动固相萃取-超高效液相色谱.串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)测定方法.方法 土壤样品经乙腈.磷酸盐缓冲溶液(0.2 mol/L,pH 8.0)(体积比为1:1)的提取液(含0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠)超声提取,经SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,乙腈.水为流动相,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 在2～200 μg/L的浓度范围内,所得5种β.内酰胺类抗生素回归方程的线性关系良好,r＞0.999.方法检出限为0.56～3.63 μg/kg,平均回收率在63.1％～118.5％之间,RSD在3.4％～15.7％之间.结论 该方法高效、准确、灵敏度高,选择性好,适用于土壤样品中5种β-内酰胺类抗生素的测定.