HPLC指纹图谱与一测多评法相结合的姜炭质量控制方法探索

目的:建立姜炭饮片的HPLC指纹图谱,并应用一测多评法同时对该饮片中姜酮,6-姜辣素,6-姜烯酚,10-姜酚,8-姜烯酚,10-姜烯酚的含量进行测定.方法:采用Waters SymmetryShieldTM RP18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱(0 ～ 30 min,25％～70％A;30～50 min,70％～90％A;50～60 min,90％A),流速1 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温30℃,以姜酮,6-姜辣素,8-姜酚,6-姜烯酚,10-姜酚,8-姜烯酚,10-姜烯酚为指标性成分建立姜炭饮片的指纹图谱.以6-姜辣素为参照内标,通过相对校正因子对姜酮,6-姜烯酚,10-姜酚,8-姜烯酚,10-姜烯酚进行含量测定,检测波长选择280 nm和220 nm.结果:建立了姜炭饮片HPLC指纹图谱,标定了10个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认,分别为姜酮,6-姜辣素,8-姜酚,6-姜烯酚,10-姜酚,8-姜烯酚,10-姜烯酚.对姜炭中6个成分用一测多评法进行了测定,计算值与外标法实测值无明显差异.建议姜炭的质控指标为以干燥品计,姜酮(C11H14O3)不得少于0.020％,6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.050％,6-姜烯酚(C17H24O3)不得少于0.120％,10-姜酚(C21H34O4)不得少于0.080％,8-姜烯酚(C19H28O3)不得少于0.030％,10-姜烯酚(C21H32O3)不得少于0.050％.结论:所建立的方法准确、可行,为姜炭饮片的质量控制提供了简单有效的评价方法.