DESI-MSI在半夏泻心汤质量控制中的应用

目的:制备不同产地15批次半夏泻心汤物质基准及对应实物,分别应用超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测法(UHPLC-DAD)与解吸电喷雾电离-敞开式离子化质谱成像技术(DESI-MSI技术)对不同产地15批次半夏泻心汤对应实物进行分析,考察DESI-MSI在经典名方质量控制中的优势.方法:以半夏泻心汤为研究模型,采用UHPLC-DAD建立半夏泻心汤物质基准及对应实物指纹图谱,并对指标成分含量、出膏率进行考察.同时,以半夏泻心汤对应实物冻干粉为研究载体,将其复溶后以5 μL定量毛细管点样于定性滤纸,并固定于载玻片制成样本,以甲醇-甲酸(1 000:1)为喷雾溶剂,流量3 μL·min-1,扫描范围100～1 200 Da,空间分辨率300μm,喷雾电压3 kV,采样锥电压±40 V,喷雾器(N2)压力0.5 MPa,喷雾器入射角60度,收集角10度,离子源温度120℃,正、负离子全扫描样本.结果:DESI-MSI能检测到指标成分甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷,及共有峰芹糖基甘草苷、小檗碱、甘草酸等,并对其半定量分析,分析结果与UHPLC-DAD基本一致.同时,DESI-MSI还能检测到来自甘草、黄连、黄芩、大枣和人参的甘草皂苷G2,巴马汀,黄连碱,芦丁,人参皂苷Rg1等16种成分,并对其相对含量进行直观呈现,定性分析能力远强于UHPLC-DAD.结论:DESI-MSI技术无需进行复杂的样品处理过程,且灵敏度高、分析能力强,可以在无对照品情况下进行复杂样品的定性和相对含量分析,可作为经典名方物质基准、对应实物及配方颗粒样品的质控手段.