四味土木香散化学成分HPLC-Q-Exactive-MS/MS高分辨质谱快速分析鉴定

目的:运用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS/MS),快速表征和识别四味土木香散中的成分.方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相5 mmol·L-1乙酸铵+0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱.依据ChemSpider和ChemicalBook数据库检索及化学成分分离与结构鉴定等方法,建立组方药材化学成分的分子式、相对分子质量、结构式以及二级质谱信息的本地数据库;建立HPLC-Q-Exactive-MS/MS分析方法,结合Xcalibur 3.0软件、对照品比对及裂解规律研究,对四味土木香散中的化学成分进行快速的结构鉴定.结果:利用HPLC-Q-Exactive-MS/MS技术从四味土木香散中共鉴定了110个成分,包括来源于土木香的倍半萜内脂3个,来源于苦参的生物碱16个及异戊二烯黄酮38个,来源于悬钩子木的三萜皂苷12个、儿茶素类1个及黄酮苷类4个,并总结了主要类型化合物的质谱裂解规律,其中31个成分为首次报道质谱信息.结论:该研究可系统、准确、快速鉴定四味土木香散中目标化合物及非目标化合物,为该复方的体内分析以及药代动力学研究奠定基础.