地榆成分在D101型大孔树脂和聚酰胺树脂上保留行为的LCMS-IT-TOF分析

目的:基于柱色谱技术和液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)技术展开地榆的物质基础研究,分析地榆水提液中不同成分在D101型大孔树脂和聚酰胺树脂上的分布规律.方法:通过D101型大孔树脂和聚酰胺树脂分离地榆水提液,使用LCMS-IT-TOF检测,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相水-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,柱温30℃,采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式采集数据,质谱扫描范围m/z 100～1 200,根据精确相对分子质量及质谱碎片等信息并结合文献研究,鉴定地榆水提液的上样流出液和洗脱液中化学成分.提取各样品中质谱峰强度数据,绘制成分在各流分中分布热图,直观比较各成分的洗脱规律.结果:D101型大孔树脂和聚酰胺树脂的富集和分离作用明显,鞣质类成分主要集中于大孔树脂上样流出液及其水洗脱液中,三萜类成分主要分布在大孔树脂90％乙醇洗脱液中.在地榆水提液的流出液和洗脱液中,共鉴定出63个化合物,其中6-O-galloylnorbergerin,3-O-galloylnorbergerin,2,6-乙酰氧基-5,7-二羟基-8-甲氧基色原酮,鞣花酸-4-吡喃阿拉伯糖苷或其异构体,2-甲基-3-乙酰氧基-苯并呋喃-5,6-O-硫酸酯6个成分在地榆中为首次发现.结论:该方法能够快速准确地鉴定地榆水提液经过柱色谱分离后的成分分布,为探索地榆药效成分及其作用机制提供了实验依据.