亲水作用色谱-质谱法测定麻黄根多糖单糖的组成

目的:建立一种亲水相互作用色谱-质谱(HILIC-UPLC-MS/MS)检测分析方法,用于直接检测麻黄根多糖的单糖组成.方法:采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈-水(95∶5),B为乙腈-水(5∶95),柱温60℃,梯度洗脱(0～ 10 min,92％ ～70％A;10～10.1 min,70％ ～92％A;10.1～15 min,92％A),进样量2μL,流速0.2mL·min-1;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下多反应离子检测.Turbo V离子源参数如下:毛细管电压-4.5 kV,源温度550℃;气帘气和碰撞气压力分别设为30 psi和10 psi;雾化气和气化气压力均为55 psi,碰撞电池入口电位和出口电位均为-10 V.结果:该方法在12 min内实现8种未衍生单糖成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性的RSD均＜2.1％,各成分的回收率在99.3％～ 102.5％,RSD在1.5％ ～2.9％,应用上述建立的方法分别对5批麻黄根多糖进行单糖组成分析,结果显示,麻黄根中检测到5种单糖分别为L-鼠类糖,L-阿拉伯糖,D-甘露糖,D-半乳糖,D-半乳糖醛酸.结论:HILIC-UPLC-MS/MS方法灵敏度高、重复性好、快速、准确、样品前处理简单、无需衍生化,可用于植物多糖中单糖及寡糖的快速检测.