UHPLC-Q-Exactive-Obitriap MS快速定量附子理中汤10种化学成分

目的 建立一种同时定量分析附子理中汤中10种化学成分的方法.方法 采用超高效液相色谱-质谱(UHPLC-Q-Exactive Obitriap MS)检测,分别对液相色谱流动相、柱温、梯度洗脱条件,质谱分辨率、喷雾电压等条件进行优化,确定附子理中汤10种化学成分同时被检测的液相条件为Hypersil Gold C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9 μm);柱温30℃;流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱:0～6 min,25％～80％A,6～7 min,80％～95％A,7～8 min,95％～100％A,8～9 min,100％ A;体积流量0.3 mL/min.质谱条件为电喷雾离子源;Targeted-SIM正、负同时分时间段扫描;扫描范围:m/z200～700(正)、200～500(负);分辨率17 500;毛细管温度300℃;喷雾电压4.0 kV、-3.5 kV;鞘气体积流量35 L/h;S-lens电压50V.结果 定量检测的10种化合物均获得令人满意的线性,r2均大于0.995,其中正离子模式扫描得苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、党参炔苷含量分别为2.52、0.11、0.46、1.75、5.8 μg/mL,负离子模式扫描得大黄素、甘草苷、甘草素、8-姜酚、10-姜酚含量分别为0.35、2.52、0.98、6.65、2.71 μg/mL.结论 所建立的液相色谱-质谱检测方法快速、检测限低,可为附子理中汤的质量控制及相关化合物的定量分析提供方法学依据.