ICP-MS法测定蒙脱石散中7种重金属元素

目的 建立测定蒙脱石散中7种重金属元素的方法 .方法 采用振荡水浴模拟体内代谢过程,在pH 1.2盐酸条件下处理样品6h,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蒙脱石散中7种重金属元素Pb、Cd、Hg、Co、V、Ni、As,并用此方法测定3批自制制剂、3批原研制剂及3批蒙脱石原料药中Pb、Cd、Hg、Co、V、Ni、As的质量分数,来评估其安全性.结果 蒙脱石散中Pb、Cd、Hg、Co、V、Ni、As 7种重金属元素分别在0～30、0～1、0～6、0～10、0～20、0～40、0～4 ng/mL线性关系良好;精密度RSD分别为4.91％、5.39％、10.00％、4.78％、5.93％、4.67％、6.91％;稳定性RSD分别为5.64％、5.12％、10.94％、3.68％、4.97％、4.31％、7.06％;重复性RSD分别为4.22％、4.53％、11.22％、4.45％、6.23％、4.36％、5.64％;其平均回收率分别为102.0％、100.8％、100.5％、100.8％、101.8％、103.7％、107.6％,RSD值分别为2.06％、2.02％、2.23％、1.37％、2.34％、1.60％、7.38％;检测限为0.002～0.084 ng/mL,定量限为0.006～0.252 ng/mL.3批自制制剂、3批原研制剂及3批蒙脱石原料药中7种重金属元素平均质量分数分别为Pb3.225、2.877、3.265 ng/g;Cd 0.062、0.071、0.070 ng/g;Hg均未检出;Co 0.192、0.093、0.213 ng/g;V0.329、0.578、0.584 ng/g;Ni 0.363、0.124、0.296 ng/g;As 0.247、0.312、0.273 ng/g.其中,Pb、As符合《欧洲药典》中蒙脱石的标准限度,其余5种元素的量符合ICH Q3D中的PDE值(最大日服用量为10g的药品中每个元素允许的最大数转换值),并得出制剂中7种重金属元素来源于原料药蒙脱石.结论 此方法准确、可靠,可应用于蒙脱石散中7种重金属元素的定量检查,为蒙脱石散质量控制提供一种有效的技术手段.