枳术丸与枳术颗粒多成分对比分析研究

目的 建立液质分析方法,对比收载于《中国药典》2015年版的同方不同剂型的枳术丸和枳术颗粒中20个活性成分的含量.方法 按《中国药典》2015年版制备工艺,采用3批原料制备枳术丸和枳术颗粒.建立高效液相色谱-三重四级杆-质谱(HPLC-QqQ-MS)分析2种剂型中20个活性成分含量的方法.色谱条件为Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100mm×4.6 mm,2.7 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱条件:0～7 min,23％ B;7～17 min,23％～80％ B;17～20 min,80％～100％B,20～30min,100％ B;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃.结果 3批原料制备的枳术丸和枳术颗粒成品,20个活性成分的日服用量,丸剂是颗粒剂的1.48～13.37倍,总量相差493.01～615.07mg.其中热不稳定性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ相差的倍数最大,其次为水溶性较差的川陈皮素.结论 枳术丸和枳术颗粒成品中活性成分含量有明显差异,尤其是处方中水溶性差、热不稳定的成分.