HPLC-MS/MS法测定2型糖尿病患者血浆中瑞格列奈

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定2型糖尿病患者血浆中瑞格列奈的浓度.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm34.6 mm,5μm);流动相:5 mmol醋酸铵水溶液(含0.1％甲酸)-乙腈(10:90);柱温:35℃;体积流量:0.5 mL/min;进样器温度为常温;进样体积:5μL,进样时间:6 min.采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应离子监测(MRM)扫描,瑞格列奈、内标那格列奈的检测离子对分别为:m/z 453.6→230.5、m/z 318.4→166.3.采集规律服用瑞格列奈片的2型糖尿病患者静脉血约4m L,采用HPLC-MS/MS法测定患者血药浓度.结果 瑞格列奈在0.1～50 ng/mL线性关系良好,定量下限为0.1 ng/mL.在定量下限(0.1 ng/mL)和低、中、高质量浓度下,准确度为91.71％～103.67％,日内、日间精密度的RSD均小于10％.在低、高两种质量浓度下,瑞格列奈基质效应和提取回收率分别为96.97％～97.62％和81.22％～93.94％,且稳定性较好.结论 本方法简单、经济、快速、灵敏,可用于2型糖尿病患者人体血浆中瑞格列奈的测定.