顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中遗传毒性杂质

目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法.方法:采用顶空气相色谱-质谱法,以甲磺酸丁酯为内标,按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定.色谱条件:DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25 mm×0.25μm);程序升温,初始柱温为40℃,维持3min,升温速率为30℃·min-1,终止温度150℃,保持2 min;进样口温度为110℃;载气(He)流速为0.6 mL·min-1;进样量为1 mL;进样方式为分流进样,分流比为20∶1.质谱条件:电子轰击离子源(EI),扫描方式为选择性离子检测;离子源温度为200℃;接口温度为150℃;电子能量为70 eV;溶剂延迟1 min.结果:3种杂质成分之间的分离度均大于2.0;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025～3.0 μg·mL-1(r≥0.998 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜5％;加样回收率分别为93.40％～101.40％(RSD为3.2％,n=9)、92.80％～99.70％(RSD为2.5％,n=9)和96.30％～100.75％(RSD为1.6％,n=9).结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速,可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定.