液相色谱-质谱联用法同时测定大鼠血浆中柔红霉素和汉防己甲素的浓度

目的:建立一种灵敏快速的LC-MS/MS方法,能够同时测定大鼠血浆中的柔红霉素(DNR)和汉防己甲素(Tet)含量.方法:色谱柱使用的是BDS HYPERSIL-C8柱(2.1 mm×100 mm,3μm);采用乙腈-5mmoL·L-1醋酸铵(46∶54 V/V)作为流动相,其中含千分之四的甲酸;流速设为0.2 ml· min-1.采用醋酸乙酯对血浆样品进行液液萃取,选择阿霉素(DOX)为内标,进行HPLC-MS/MS分析,正离子扫描,MRM模式检测.DNR、Tet和IS的定量检测离子对分别为m/z 528.4→321.3,m/z 623.1→381.8,m/z 544.4→397.6.结果:大鼠血浆中检测DNR及Tet的线性范围分别为2～500 ng·m1-1,0.5～400 ng·ml-1,DNR与Tet高、中、低浓度提取回收率均＞86％,日内精密度RSD＜7.3％,日间精密度RSD＜4.9％,准确度RE在-0.4％～4.5％范围内.结论:本方法可灵敏、快速地测定大鼠血浆中DNR及Tet浓度.