建立CNAS实验室间质评测定血浆中卡马西平浓度的超高效液相色谱质谱法

目的 建立测定人血浆中卡马西平浓度的超高效液相色谱质谱检测方法,用于满足CNAS实验室间质评要求. 方法 以奥沙西泮为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析,应用UPLC-MS/MS方法进行检测.色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18柱,流动相为含0.1％甲酸的水溶液-甲醇溶液,流速为0.4 mL·min-1,电喷雾离子源,多反应监测,正离子扫描分析. 结果 卡马西平浓度在5.0～1000 ng·mL1(r=0.9965)内,线性关系良好;最低定量限为0.5 ng·mL-1.日内、日间精密度的RSD值均＜10％;提取回收率＞90％,RSD值＜10％.5个质评样品浓度的检测结果与靶值偏差＜20％,结果满意,满足CNAS实验室间质评要求. 结论 该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于卡马西平的血药浓度含量测定及药代动力学研究.