十味益脾颗粒的质量标准提升研究

目的:为提升十味益脾颗粒的质量标准提供参考.方法:按2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法,采用显微鉴别法鉴别六神曲和鸡内金药材,薄层色谱法(TLC)鉴别山楂和莱菔子药材,高效液相色谱法(HPLC)测定莱菔子中芥子碱硫氰酸盐的含量.结果:十味益脾颗粒中六神曲(种皮栅状细胞和种皮石细胞)和鸡内金(不规则碎块)的显微特征明显;山楂、莱菔子药材与熊果酸、芥子碱硫氰酸盐对照品和莱菔子对照药材在相应位置处显相同的荧光斑点.芥子碱硫氰酸检测进样量的线性范围为23.27～9574.42 ng(r=1.0000),检测限为0.50μg/mL、定量限为1.68μg/mL;精密度、重复性、中间精密度、稳定性(24 h)试验的RSD均小于1.5％,平均回收率为99.40％～100.89％(RSD为0.18％～0.49％,n=3).3批十味益脾颗粒中芥子碱硫氰酸盐的含量为0.0864～0.2206 mg/g,平均值为0.1684 mg/g.结论:成功建立十味益脾颗粒中六神曲、鸡内金、山楂、莱菔子药材的鉴别方法和莱菔子中芥子碱硫氰酸盐的含量测定方法;该品含莱菔子以芥子碱硫氰酸盐(C16H24NO5·SCN)计不得少于0.16 mg/g.