何首乌九蒸九晒炮制工艺的优化研究

目的:建立测定何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚和总多糖含量的方法,并优化何首乌传统九蒸九晒的炮制工艺.方法:采用高效液相色谱法检测二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量;采用紫外分光光度法检测总多糖的含量.以蒸制时间、烘制时间、烘制温度为自变量,二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚和总多糖含量为指标,结合加权综合评分法和星点设计-效应面法优化何首乌九蒸九晒的炮制工艺并验证.结果:二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚检测进样量的线性范围分别为0.27～2.7μg(r=0.9971)、0.063～0.63μg(r=0.9999)、0.038～0.38μg(r=0.9909),总多糖检测质量浓度的线性范围为2.07～12.42μg/mL(r=0.9996);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％;加样回收率分别为99.43％～101.06％(RSD=0.63％,n=6)、98.74％～120.33％(RSD=1.34％,n=6)、98.39％～102.44％(RSD=1.49％,n=6)、99.51％～101.98％(RSD=0.87％,n=6).最优炮制工艺为蒸制时间4.5 h、烘制时间9 h、烘制温度66℃,反复炮制9次.3次验证试验结果显示,最优炮制工艺的平均综合评分为35.69分,与预测值(36.90分)的相对误差为3.30％.结论:所建含量测定方法操作简便、重复性好;优化所得炮制工艺预测性良好且稳定、可行.