HPLC-柱后光化学衍生法测定清火片(胶囊)中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量及其安全性评价

目的:建立测定清火片(胶囊)中黄曲霉毒素(AF)G2、G1、B2、B1的方法,并评价该制剂的安全性.方法:采用高效液相色谱(HPLC)-柱后光化学衍生法,并以全国37个厂家生产的266批清火片(胶囊)为样品.色谱柱为Agilent C18;流动相为水-乙腈-甲醇(V/V/V),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;进样量为10μL;荧光检测器激发波长为360 nm、发射波长为450 nm.结果:AF G2、AF G1、AF B2、AF B1分别在进样量为10.197～101.97(r=0.9997)、10.197～101.97(r=0.9996)、9.9586～99.586(r=0.9991)、9.9990～99.990(r=0.9983)pg范围内线性关系良好;精密度(n=6)、重复性(n=6)、稳定性(12 h,n=5)试验的RSD均小于3.0％;检测限分别为0.80、4.00、0.80、4.00 pg;定量限分别为1.60、8.00、1.60、8.00 pg;加样回收率分别为85％～90％、85％～90％、55％～65％、65％～75％(RSD为1.8％～4.7％,n=6).在266批样品中均未检测出AF G2、AF G1、AF B2、AF B1.结论:该方法可用于清火片(胶囊)中AF的检测;虽在抽检样品中未检测出AF,但建议增订AF检查项,以提高其安全性.