顶空气相色谱法同时测定黄蜀葵花总黄酮提取物中9种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定黄蜀葵花总黄酮提取物中9种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法测定黄蜀葵花总黄酮提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、二甲苯、氯苯、苯乙烯、二乙烯苯等9种残留溶剂的含量.色谱柱为Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温;氢焰离子化检测器温度为250℃,进样口温度为250℃;载气为氮气,流速为1.2 mL/min,分流比为10:1;顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为90℃,平衡时间为45 min.结果:9种待测成分色谱峰之间的分离度均大于1.5,空白溶剂(10％N-甲基吡咯烷酮水溶液)无干扰;其检测质量浓度的线性范围分别为0.16～1.21、0.80～6.03、1.61～12.09、1.62～12.12、0.16～1.21、1.60～12.01、0.81～6.11、1.60～12.03、0.80～6.03μg/mL(r≥0.9994);定量限分别为0.16208、0.20108、0.0806、0.080768、0.16192、0.40036、0.040712、0.026736、0.013395μg/mL,检测限分别为0.04052、0.040216、0.02687、0.0269、0.04048、0.080072、0.01357、0.008912、0.004465μg/mL;精密度试验(n=5)、重复性试验(n=6)的RSD均小于5％;平均回收率为99.41％～111.27％(RSD<9％,n=9).3批黄蜀葵花总黄酮提取物中试样品中均未检出上述9种残留溶剂.结论:所建立方法简便、准确、可靠,可用于黄蜀葵花总黄酮提取物中9种有机溶剂残留量的同时测定.