肝肾颗粒的制备、质量标准及指纹图谱研究

目的:制备肝肾颗粒,并初步拟定其质量标准,建立其高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法:以送料速度、压辊速度、压辊压力、压辊间隙为考察因素,颗粒成型率为评价指标,采用单因素试验及正交试验优化肝肾颗粒干法制粒工艺.根据2015年版《中国药典》(四部)(以下简称"药典")对其水分、粒度、溶化性进行测定;采用薄层色谱定性鉴别肝肾颗粒中的枸杞子、黄芪、党参;采用HPLC法定量测定肝肾颗粒中甜菜碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、党参炔苷的含量,并绘制10批肝肾颗粒的指纹图谱.结果:肝肾颗粒干法制粒的最优工艺为送料速度25 r/min、压辊转速8 r/min、压辊压力7 MPa、压辊间隙1.1 mm,所制颗粒成型率为85.53％.肝肾颗粒的水分、粒度、溶化性均符合药典标准;枸杞子、黄芪、党参供试品薄层色谱在对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;甜菜碱的进样量线性范围为4.32～8.64μg,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、党参炔苷的检测质量浓度线性范围分别为5～30、10～60μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均<2.0％(n=5),平均回收率分别为97.02％、99.25％、101.04％(RSD均<1.7％,n=6或9),含量分别为4.298、0.054、0.025 mg/g;10批肝肾颗粒样品HPLC指纹图谱与对照指纹图谱相似度均>0.95.结论:优化后的肝肾颗粒制粒工艺稳定、可行,所建立的质量标准及HPLC指纹图谱可为肝肾颗粒的质量控制提供依据.